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色譜柱密封不好會產生怎樣的問題?
點擊次數:1535 發布時間:2021-04-21
色譜柱密封不好會產生怎樣的問題?
使用不合適的密封墊圈將導致泄漏,使空氣和其他污染物會通過色譜柱的密封處進入儀器,從而干擾色譜柱和檢測器的性能。可能出現的現象有:
(1)氧氣滲入減小了信/噪比;
(2)色譜柱氧化流失,柱效下降;
(3)樣品流失或引起的分解;
(4)保留時間重復性變差。
為了獲得更佳性能,應在每次更換色譜柱后,或進行維護時更換密封墊圈。
A、色譜柱密封材料
色譜柱密封材料不同,允許使用的溫度和柱類型也不同,目前常用的幾種材質是:
(1)金屬(鋁、銅、不銹鋼),僅適用填充柱,溫度可達 450℃;
(2)Vespel(100%),Vespel的成分是聚酰亞胺樹脂,具有良好的耐熱、耐磨耗和可塑性,連續使用耐熱溫度可達288℃,短時間內更可達480℃而不產生明顯的形變。適用填充柱和毛細管柱,安裝方便、耐溫可達280℃,但程序升溫后,易失去密封性;若用于 NPD,環聚物流失會干擾分析;
(3)石墨(100%),用于各種毛細管柱,也可用于填充柱,耐溫可達450℃、裝取方便、可重復使用;不太適合 MS 和對氧敏感的檢測器;
(4)Vespel(85%)/石墨(15%)的復合材料,適合于各種類型的色譜柱和檢測器。耐溫(可達350℃),裝取方便,一般可重復使用,但要注意定時檢漏;
(5)橡膠密封墊(含硅、氟、氯等),耐溫不會過 250℃,可用于各種柱型,通常用于玻璃填充柱密封。
B、色譜柱重安裝時,密封要注意:
(1)安裝位置(尺寸)要重現,否則引起峰靈敏度變化;
(2)安裝時防止碎渣進入色譜柱引起峰形拖尾;
(3)不需要擰得太緊;
(4)使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,以防手上的油脂污染;
(5)密封墊安裝前,要仔細檢查有無損傷,以防安裝后,有問題時不易拆除;
(6)對那些不宜重復使用,如石墨密封墊,重安裝柱時要注意及時更換。
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