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液相色譜儀常見故障及解決方案
點擊次數:1426 發布時間:2021-01-13
液相色譜儀常見故障及解決方案
液相色譜儀在使用的過程中,可能會出現的故障:
1、流動相脫氣不充分;
2、流動相供給不暢;
3、流動相和貯液器被污染。
常見故障解決方案:
1、流動相脫氣不充分,對流動相進行再脫氣,采用更的脫氣方法(如通氮氣保護)或兩種方法配合使用,改變系統內混合為系統外低壓預混合。
2、流動相供給不暢,可能的原因是流動相已接近用完,管路吸入氣體引起泵壓力不穩,應經常觀察貯液器中流動相的量,加足流動相的量的樣品分析完畢;管路上安裝沉子沉至瓶底,貯液器蓋上留一小孔正好夾住進液管,使其不能上下移動;過濾器阻塞會引起管道和泵腔空化,也會使壓力不穩;當過濾器被微粒所阻塞或長霉時,去掉過濾器后系統會運轉正常,換上過濾器即可;如果換上過濾器仍然不暢,那就需要檢查流動相的制備過程,或者換大孔徑的過濾器,流動相都要重過濾。流速過、阻力大,造成空化現象,這是由于過濾器孔徑、管道內徑、流速和溶劑黏度等引起的。出現這種情況時,可嘗試用下列方法解決:
1)改用低流速;
2)換大孔徑的過濾器;
3)增加進液管路內徑;
4)抬或加壓貯液器;
5)臨時不用入口過濾器(流動相確保做好過濾);
其它問題,包括滲漏或接頭松動、低壓混合器過濾器阻塞、泵部件損壞(密封墊等),都能引起流動相供液不正常,注意檢查排除。
3、貯液器或流動相被污染,會出現一些問題:產生有規則的噪音增大、檢測器基線上升等現象。流動相中的污染物可能會被泵以穩定的濃度打入系統,而后再以穩定的濃度流出來,所以在色譜圖中不出多余的峰。
不干凈的貯液器會污染清潔的流動相,每種流動相要備有的貯液器,或者定期報廢貯液器,都是良好的工作習慣。流動相污染源來自這幾個方面:試劑質量不,玻璃器皿不合格,微生物的影響,配制流動相時操作不當等,因此要求用純度化學試劑和HPLC級溶劑,一旦發現試劑有問題應堅決報廢掉。
玻璃器皿應按規定清洗干凈,為防止生長微生物,每天要按前述的方法清洗系統;懷疑系統內生長了微生物時,可用稀硝酸沖洗(注意不要損壞柱和管路系統),在緩沖液內加生長抑制劑(0.04%疊氮鈉)或冷藏緩沖液;每天用0.2μm的過濾器過濾緩沖液,也會地防止微生物污染系統;真空脫氣時要防止泵油帶入流動相;應該用清潔的惰性塞子、攪捧、過濾器和玻璃器皿配制流動相;已經污染的色譜儀流動相一定要廢棄掉。