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進口色譜柱的常見故障及排除方法

點擊次數(shù):1574 發(fā)布時間:2017-05-24
   進口色譜柱的常見故障及排除方法
  液相色譜儀的色譜柱在使用一段時間后,會出現(xiàn)一定的常見故障,如果不能好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,從而影響樣品的分析結果。
  進口色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法:
  1柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩(wěn)定并不是 指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3 Bar)之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的)。壓力過、過低都屬于柱壓問題。
  1.1 壓力過 這是液相在使用中zui常見的問題,指的是壓力突然升,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,我們應該分段進行檢查。
  (1).首斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個小時,在用純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正常,在檢查;
  (2).打開Purge閥,使流動相不經過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇聲半個小時。如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查;
  (3).把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些保留的物質導致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動相更的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。這時,如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,容易造成柱效下降,所以盡量少用。
  1.2壓力過低壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏,處理方法:尋找各個接口處,是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就是泵里進了空氣,但此時表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),忽忽低,更嚴重一點會導致泵無法吸上液體。處理方法:打開Purge閥,用3~5ml/min的流速沖洗,如果不行,則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
  2漂移問題 主要包括基線漂移和保留時間漂移。
  2.1基線漂移 一般說來,機器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果你在實驗過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:
  1.紫外燈能量不足。解決方法:更換的紫外燈
  2.柱溫波動。解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。
  3.流通池被污染或有氣體。 解決方法:用甲醇或其他性溶劑沖洗流通池(斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
  4.流動相污染、變質或由低品質溶劑配成。解決方法:檢查流動相的組成,使用品質的化學試劑及HPLC級的溶劑。
  5、樣品中有保留的物質(K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升的基線。解決方法:使用保護柱,如有必要,在進樣之間。在分析過程中,定期用溶劑沖洗柱子。
  6、檢測器沒有設定在zui大吸收波長處。解決方法:將波長調整至zui大吸收波長處
  7、流動相的PH值沒有調節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調至*PH值
  2.2保留時間漂移 保留時間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標志,同一種東西,兩次的保留時間相差不要過15s,過了半分鐘可看做保留時間漂移,就無法進行定性,你要考慮以下原因:
  1、溫控不當。解決方法:調好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。
  2、流動相比例變化。解決方法:檢查四元泵的比例閥是否有故障
  3、色譜柱沒有平衡。解決方法:在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱
  4、流速變化。解決方法:重設定流速
  5、泵中有氣泡。解決方法:、從泵中除去氣泡
  2.3 峰型異常問題 峰型問題是液相的主要問題,在做液相過程中,我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型,對于各種各樣的異常峰,要區(qū)別對待,從主要問題出發(fā),一個一個加以解決。
  1、峰均為寬峰。解決方法:系統(tǒng)未達到平衡;溶解樣品的溶劑性比流動相差多;色譜柱尺寸及類型選擇不正確;色譜柱或保護柱被污染或柱效降低;溫度變化造成的影響。 、
  2、所出峰比預想的小。解決方法:樣品黏度過大;進樣品故障或進樣體積誤差;檢測器設置不正確.定量環(huán)體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現(xiàn)問題。
  3、色譜圖中未出峰。解決方法:系統(tǒng)未進樣或樣品分解;泵未或流動相使用不正確;檢測器設置不正確;針對以上情況成因作相應調整即可。
  4、 一個峰或幾個峰是負峰。解決方法:流動相吸收本底;進樣過程中進入空氣;樣品組分的吸收低于流動相。
  5、 峰均為負峰。解決方法:信號電纜接反或檢測器輸出性設置顛倒;光學裝置尚未達到平衡。
  6、出現(xiàn)雙峰或肩峰。解決方法:進樣量過大;樣品濃度過;保護柱或色譜柱柱頭堵塞;保護拄或色譜柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
  7、前伸峰。解決方法:進樣量或樣品濃度;溶解樣品的溶劑較流動
  通過以上對進口色譜柱幾種故障分析及排除方法介紹,是否對進口色譜柱的使用又有了的認識與了解。

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